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综合评分法优化何首乌产地加工工艺

作者:田源红 张丽艳 杨玉琴

【摘要】 目的优化何首乌产地加工工艺。方法以何首乌中二苯乙烯苷、多糖、大黄素的含量为指标,采用正交设计综合评分法优化何首乌产地加工工艺。结果 何首乌产地加工工艺8~12 h,60~80℃干燥没有显著差异。结论产地采收何首乌后在8~12h,60~80℃干燥均可。

【关键词】 何首乌 加工 正交实验设计 综合评分

  Abstract:ObjectiveTo optimize the technologies of Heshouwu from different hahitats. MethodsThe preparation was optimized by orthogonal design with the contents of polysaccharides, 2.3.5.4'-four hydroxy tow cinnamic-2-o-D-glycosides, emodin in Heshouwu as indexes.ResultsThere was no significant difference between the products after being dryed at 60~80℃ for 8~12 h.ConclusionThe habitats have no effect on the content of Heshouwu.

  Key words:Heshouwu; Processing; Orthogonal design process; Colligation score

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,具有解毒、消痈、润肠通便的作用。何首乌中主要含蒽醌、二苯乙烯苷、卵磷脂、糖类等成分。蒽醌具有泻下作用,二苯乙烯苷能降低血清中的胆固醇,具有保肝作用,多糖有良好的抗衰老、补益、强壮作用[1]。《中国药典》2005版虽载有采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥的方法,但仅做了一般原则性的规定,未规定其关键工艺参数,本实验采用正交实验设计,综合评分法,按照2005版《中国药典》方法加工何首乌,测定其多糖、二苯乙烯苷、大黄素指标,优化其产地加工工艺参数。

  1 器材

  1.1 药材何首乌药材购于贵州省凯里地区施秉GAP药材种植基地,经我院周汉华副教授鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thumb.的新鲜块根。

  1.2 加工品取何首乌鲜根,洗净,个大切块,置于恒温干燥箱中干燥[2]。以干燥温度、干燥时间作为考察2个因素,各取3个水平设计实验方案。炮制得到9个样品,粉碎过4号筛,备用。见表1。表1 因素水平(略)

  1.3 仪器AgilentHP1100型高效液相色谱仪(美国),AB204-S型电子分析天平(万分之一,瑞士梅特勒-托利多公司),AE240-型电子分析天平(十万分之一,瑞士梅特勒-托利多公司)。Cintra-20紫外分光光度计(澳大利亚),CS-9301双波长飞点薄层扫描仪(日本岛津),CAMAG-Linomat-IV半自动点样仪(瑞士卡玛),薄层色谱数码相机系统。

  1.4 试药大黄素对照品(批号:756-8902),二苯乙烯苷对照品(批号:110844-200404)均由中国药品生物制品检定所提供,含量测定用。乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,其余试剂均为分析纯,硅胶G板(青岛海洋化工厂)。苯酚试剂的制备:取苯酚500 g,加铝片0.5 g与碳酸氢钠0.25 g,蒸馏收集180℃馏分,称取此馏分34 g,加水500 g置棕色瓶中备用。

  2 方法与结果

  2.1 糖含量测定参照《中国药典》2005版金樱子含量测定项下方法测定[2]。结果见表2。表2 实验结果与综合评分结果(略)

  2.2 二苯乙烯苷含量测定参照《中国药典》2005版制何首乌含量测定项下方法测定[2],结果见表2。

  2.3 大黄素含量测定用薄层扫描方法测定[3]。结果见表2。

  2.4 方差分析综合指标的计算[4]:在多指标的优化实验中,有些指标欲求最大值(如多糖、二苯乙烯苷),而有些指标则越小越好(如大黄素)。多数情况下,这些指标之间可能出现矛盾,所以在优化过程中需对各个指标进行综合考虑和权衡。故引用一个综合指标“隶属度”,将各个指标统一综合考察,以综合指标进行直观分析和方差分析。在计算综合指标之前,需先将各指标进行“隶属度”计算。对于欲达到最大值的指标(如多糖、二苯乙烯苷)其指标隶属度=(指标值-指标最小值)/(指标最大值-指标最小值)。对于要进行最小化的指标(如大黄素),其指标隶属度=(指标最大值-指标值)/(指标最大值-指标最小值)[5]。可见,指标最大值的隶属度为1,而最小值隶属度为0,所以0≤指标隶属度≥1。如果各指标的重要性一样,就直接将各指标隶属度相加作为综合分数;如不一样就要求出加权和作为综合分数。根据各成分在何首乌中的重要性,考虑大黄素40%、二苯乙烯苷占30%、多糖占30%的权重。于是每号实验的综合分数=多糖隶属度×30%+二苯乙烯苷×30%+大黄数×40%,满分为1.00。评分结果和以综合分数作为总指标进行的直观分析见表2。

  3 讨论

何首乌中有效成分二苯乙烯苷、多糖,其含量应越高越好,蒽醌类是其副作用成分应越低越好。产地加工后习称生品,其毒副作用较大,应考虑先安全后有效,故大黄素40%的权重、二苯乙烯苷占30%、多糖占30%。综合评分后进行直观分析得出80℃,12 h干燥工艺最佳。
用Excel方差分析得出P-value <F crit。结果见表3。说明 60~80℃,干燥时间8~12 h各因素对实验结果没有显著性影响。表3 方差分析(略)

为对实验结果进行综合评价,在处理实验数据时,引入了综合指标隶属度的概念,将具有不同考察范围的指标转变成具体数据,使之能综合出最优的产地价格工艺参数。根据本实验结果得出产地加工工艺为60~80℃,7~12 h干燥均可。二苯乙烯苷2.08%~2.87%含量均大大高于《中国药典》2005版二苯乙烯苷不得少于1.0%的限量规定。

【参考文献】
  [1]苗明三.何首乌多糖对衰老模型小鼠组织的影响[J].中国中医药信息杂志,2001,8(9):40.

  [2]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:123,154.

  [3]田源红,张丽艳,杨玉琴,等.综合评分法优化黑豆汁炖何首乌炮制工艺[J].时珍国医国药,2007,18(3):549.

  [4]李云雁,胡传荣.实验设计与数据处理,第1版[M].北京:化学工业出版社,2005:90.

  [5]胡容峰,朱家壁,彭代银,等.综合评分法优化复方丹参口腔速溶片制剂处方[J].中国中药杂志,2006,31(5):380.
 
摘自:http://qikan.shouxi.net/html/qikan/zgyx/szgygy/2007101811/jjxm/20080831063055687_317734.html
2009-6-29
 

网页更新时间:2014/08/07

 
   

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